特色方案｜米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20A 高效液相色譜儀;

色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(5μm, 4.6×250mm; P/N: 227-31020-06;);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 溶液的制備
1.2.1 系統(tǒng)適用性溶液的制備精密稱取米力農(nóng)、雜質(zhì)I與雜質(zhì)II對照品適量，用流動相溶解并稀釋制成每1mL含約各100 μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。

1.2.2 供試品溶液的制備取本品，作為供試品溶液。

1.3 分析條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250mm;P/N:227-31020-06)

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:20μL
柱溫:25°C
檢測波長:PDA 254nm
流動相:水-甲醇-硼酸鈉緩沖溶液(取硼酸 31g，加水 800mL，緩緩加入 20%氫氧化鈉溶液適量，充分振搖使硼酸溶解，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，用水稀釋至1000 mL，搖勻，即得，臨用新制)(725:250:25)混勻，用 20%氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 9.0，作流動相;等度洗脫。