皮革中Cr6+檢測前處理固相萃取小柱*

    固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業分析標準中。
我司現對如下2款皮革中Cr6+小柱進行*：

皮革中Cr6+測定前處理小柱的應用

背景介紹：

歐盟RoHS指令中有害物質包括：Pb、Hg、Cd、Cr⁶⁺、PBB和PBDE。而六價鉻的檢測方法主要有：針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取，采用US EPA7196A比色定量檢測。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響。本文采用固相萃取技術對樣品進行處理，從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題。

樣品制備：

步：樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用磷酸調節pH至8 ± 0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品，蓋上瓶塞。
(2)在機械震蕩器上震蕩3 h，萃取Cr6⁺。
(3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化。檢查溶液的pH值，應為7.5 - 8.0，如果不在此范圍，則需重新提取。

第二步：固相萃取過程（SPE柱凈化）

(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫：取10 mL待凈化液過柱，收集流出液于25 mL容量瓶中，用10 mL萃取液洗脫，一并收集，用萃取液定容至刻度。

檢測：
紫外分光光度法測定，測定波長540nm，具體參考ISO_17075-2008歐盟標準。

結論：
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機理是石墨碳本身是平面結構，于吸附平面結構的色素。